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    如何壓好一片溴化鉀片?---紅外光譜儀操作基礎

    日期:2022-07-01 04:09
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    摘要:紅外光譜儀常規檢測和測量*常用的兩個方法是壓片法和衰減全反射法。衰減全反射又稱之為ATR,是一種重要的表面分析技術方法,可以在不制樣或簡單樣品處理后直接對樣品進行分析。在ATR(衰減全反射)分析中紅外光經樣品表面發生衰減全反射后到檢測器得到樣品的紅外光譜信息。使用ATR(衰減全反射)可以對固體、液體、粉末樣品等各種形態樣品進行直接分析,而透射分析需要用溴化鉀進行樣品稀釋、壓片。

    紅外光譜儀常規檢測和測量*常用的兩個方法是壓片法和衰減全反射法。衰減全反射又稱之為ATR,是一種重要的表面分析技術方法,可以在不制樣或簡單樣品處理后直接對樣品進行分析。在ATR(衰減全反射)分析中紅外光經樣品表面發生衰減全反射后到檢測器得到樣品的紅外光譜信息。使用ATR(衰減全反射)可以對固體、液體、粉末樣品等各種形態樣品進行直接分析,不需要像透射分析那樣用溴化鉀進行樣品稀釋、壓片。此外ATR方法目前在薄膜分析及高分子聚合物行業被廣泛應用。


    既然ATR法如此方便,為什么透射方法仍然是常用方法呢?透射法是傳統的紅外測樣方法,廣泛收錄于各種標準當中,但是只有部分標準收錄了ATR(衰減全反射)方法。目前,在制藥行業關于制藥原輔料鑒別《中國藥典》規定使用是透射法測樣,此外在藥包材的鑒別使用的是ATR(衰減全反射法)。此外還有部分標準規定的是透射法,下面一起來掌握紅外光譜儀透射法的操作流程。


    透射法按照操作步驟分為四步:樣品制備—掃描背景—掃描光譜—軟件分析。而*考驗實驗人員技能的則是樣品制備的步驟。

    樣品制備的常用材料是溴化鉀,在做紅外譜圖時用溴化鉀主要起到一個稀    釋劑的作用,因為紅外光譜用于分析化學中的光譜區段是中紅外區,即波數4000~400cm-1的范圍內。KBr在中紅外區沒有吸收,用它來壓片測定不會對樣品信號產生干擾。


    溴化鉀制備






    制備溴化鉀空白壓片


    一般紅外測定用的壓片為直徑13mm、厚度約1mm左右的小片。首先把100-200mg光譜純KBr (*好是單晶碎片)在瑪瑙研缽中充分研細(通常過200目篩,至顆粒粒徑達2μ以下)。









    肉眼觀察,看不到閃亮的顆粒,此時,溴化鉀基本達到實驗要求的粒度(小于2微米)。

    將研磨好的溴化鉀粉末均勻地放入模具的頂模與底模之間,小心放入柱塞。將樣品壓平,并輕輕向一個方向轉動幾圈,使粉末分布均勻。然后把模具放入油壓機中,在10T/cm2左右的壓力下,放置1-2分鐘即可得到透明或均勻半透明的壓片。














    溴化鉀壓片—固體樣品測試


    將樣品(約1毫克)添加到溴化鉀中,研磨,將樣品均勻分散到溴化鉀中,粒度小于2微米。





    溴化鉀壓片—液體樣品涂膜測試





    注意事項


    紅外光譜在測樣品之前,用空氣測一次背景,這樣就可克服空氣用CO2和水蒸氣對圖譜的干擾。KBr*好用高品質光譜純。
    用KBr做背景,原理上沒問題,但是對壓片操作熟練性要求較高,很難保證兩次壓片研磨均勻性、厚度壓力都—致。
    用高純KBr粉末,只做—次壓片這樣也可以*大限度縮短測背景與測樣品時間間隔。

    壓片經驗分享:KBr盡可能干燥,多付出點耐心研磨,將研磨好的倒在—張白紙上,然后稍微折—下一次性倒入模具中,并讓粉末堆成中間高周邊低的尖錐形,然后再放模具直接壓(不用手輕壓旋轉)。

    壓好溴化鉀片是獲得高質量紅外光譜儀圖的基礎。

    粵公網安備 44010302000429號

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